Определение массовой доли ванадия

Определение массовой доли ванадия

4.6.3.2. Определение массовой доли ванадия

Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор ванадия. Навеску пятиокиси ванадия 0,1785 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, предварительно прокаленную в течение 2 ч при 400 - 500 °С, растворяют в термостойком стакане в 10 см3 раствора гидроокиси натрия при нагревании. После охлаждения раствор нейтрализуют по фенолфталеину раствором соляной кислоты и дают небольшой избыток ее до слабого пожелтения раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 50 см3 этого раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,05 мг ванадия.

Из этого раствора в колбы вместимостью 100 см3 с помощью пипеток наливают 1, 2, 3, 5, 7, 10 см3 раствора, содержащего известные количества ванадия, доводят дистиллированной водой до объема 40 - 45 см3.

Далее в каждую из колб приливают по 2 см3 раствора ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, прибавляют по 1 см3 раствора вольфрамовокислого натрия, снова тщательно перемешивают и добавляют дистиллированную воду до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400 - 430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески пятиокиси ванадия. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений.

Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов ванадия в граммах на 100 см3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Аликвотную часть раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 - 3 капли фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты до исчезновения малинового окрашивания и дают избыток ее 2 - 3 капли. Приливают 2 см3 раствора ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, затем прибавляют 1 см3 вольфрамовокислого натрия, снова тщательно перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки.

Примечание. При помутнении окрашенного раствора необходимо отделить основную массу кремниевой кислоты до измерения оптической плотности. Для этого повторно отбирают аликвотную часть раствора 1 в термостойкий стакан вместимостью 100 см3, нейтрализуют по фенолфталеину раствором соляной кислоты, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тщательно обмывают стакан и осадок на фильтре водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Далее приливают перекись водорода и ведут определение, как описано выше.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400 - 430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как исследуемый, с той же аликвотной частью, но без золы анализируемого кокса.

Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику.


Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Нужна курсовая?

Полезное


Смотреть что такое "Определение массовой доли ванадия" в других словарях:

  • определение — 2.7 определение: Процесс выполнения серии операций, регламентированных в документе на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 28974-91: Угли бурые, каменные и антрациты. Методы определения бериллия, бора, марганца, бария, хрома, никеля, кобальта, свинца, галлия, ванадия, меди, цинка, молибдена, иттрия и лантана — Терминология ГОСТ 28974 91: Угли бурые, каменные и антрациты. Методы определения бериллия, бора, марганца, бария, хрома, никеля, кобальта, свинца, галлия, ванадия, меди, цинка, молибдена, иттрия и лантана оригинал документа: 5.1. Анализ из канала …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22898-78: Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия — Терминология ГОСТ 22898 78: Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия оригинал документа: 4.4.2.2. Определение водного числа пикнометра Перед определением водного числа пикнометры должны быть тщательно промыты хромовой смесью,… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Подготовка — 5. Подготовка* Преобразование принятых сигналов согласно настоящему стандарту в форму, которая позволяет измерять, обрабатывать или выдавать информации (например усиление, преобразование в код) Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • анализ — 3.8.7 анализ (review): Деятельность, предпринимаемая для установления пригодности, адекватности и результативности (3.2.14) рассматриваемого объекта для достижения установленных целей. Примечание Анализ может также включать определение… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»